0.   引言

2A14鋁合金具有良好的綜合力學(xué)性能、焊接性能、可切削性和低密度,是飛機(jī)的主要結(jié)構(gòu)材料[1-4],常制作成大型薄壁構(gòu)件。然而,由于這種大型薄壁構(gòu)件剛性弱且材料去除率高,極易在制造過程中發(fā)生變形并影響其尺寸精度[5]。內(nèi)部殘余應(yīng)力的存在是引起加工變形和尺寸精度變化的重要因素,因此,調(diào)控內(nèi)部殘余應(yīng)力對(duì)于改善薄壁構(gòu)件尺寸穩(wěn)定性具有重要意義[6]。 

在消解殘余應(yīng)力時(shí),常采用機(jī)械拉伸[7]、振動(dòng)時(shí)效[8]、熱處理時(shí)效[9]、自然時(shí)效[10]、超聲調(diào)控[11]和深冷處理[12-14]等方法。其中,深冷處理因具有操作簡(jiǎn)便、釋放應(yīng)力效果好以及不受零件形狀尺寸限制等特點(diǎn),廣泛用于鋁合金內(nèi)部殘余應(yīng)力調(diào)控領(lǐng)域[15-17]。此外,深冷處理還可以改善金屬材料的力學(xué)性能、耐磨性能和耐腐蝕性能等[18-23]。WENG等[13]采用盲孔法研究了深冷處理對(duì)7050鋁合金殘余應(yīng)力和尺寸穩(wěn)定性的影響,結(jié)果表明深冷處理能顯著降低殘余應(yīng)力并提高尺寸穩(wěn)定性。SHANG等[14]采用輪廓法研究了深冷處理對(duì)抗氫鋼薄壁內(nèi)部殘余應(yīng)力的影響,結(jié)果表明深冷處理后內(nèi)部殘余應(yīng)力分布特征不變,大小降低了57%~63%。NIU等[21]研究發(fā)現(xiàn),深冷處理可以使2A12鋁合金晶粒細(xì)化,減少析出相的聚集現(xiàn)象,并使殘余應(yīng)力降低了93%。ZHOU等[22]研究發(fā)現(xiàn),深冷處理過程中AlSi10Mg合金因鋁基體和共晶硅體積收縮不一致而產(chǎn)生塑性變形,使得合金中的殘余壓應(yīng)力被保留,并抵消了殘余拉應(yīng)力,同時(shí)合金的力學(xué)性能得到保持。 

為了保證2A14鋁合金的力學(xué)性能,通常會(huì)對(duì)其進(jìn)行固溶處理,但固溶處理又會(huì)引入較大殘余應(yīng)力,該應(yīng)力無法通過后續(xù)高溫時(shí)效工藝進(jìn)行消除。為此,作者對(duì)2A14鋁合金依次進(jìn)行（380±5）℃×120 min退火、498 ℃×2 h以及固溶和160 ℃×6 h時(shí)效處理,后進(jìn)行了不同溫度下的深冷+160 ℃×3 h時(shí)效處理,結(jié)合有限元模擬研究了深冷處理對(duì)試樣殘余應(yīng)力、物相組成、微觀結(jié)構(gòu)、尺寸穩(wěn)定性和力學(xué)性能的影響。 

1.   試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為2A14鋁合金鍛件,尺寸為?130 mm×20 mm,化學(xué)成分見表1。采用LT15/11/B410型馬弗爐進(jìn)行（380±5） ℃×120 min的退火處理,爐冷至150 ℃以下再空冷至室溫,再進(jìn)行498 ℃×2 h固溶水淬（記為固溶試樣）,160 ℃×6 h時(shí)效空冷（記為時(shí)效試樣）處理,然后以4 ℃·min−1的速率冷卻至溫度分別為−70,−90,−110,−130 ℃、保溫6 h進(jìn)行深冷處理,冷卻介質(zhì)為液氮,以2 ℃·min−1的速率隨爐加熱至室溫,最后進(jìn)行160 ℃×3 h時(shí)效空冷處理（記為深冷試樣）。采用Sodick AQ400LS型慢走絲線切割機(jī)將試樣切成兩半,獲得半圓柱試樣,采用Zeiss CMM CONTURA 12/18/10型高精度三坐標(biāo)測(cè)試切割面輪廓尺寸并進(jìn)行平均和擬合以消除誤差,測(cè)試精度為2 μm,測(cè)試間距為0.25 mm。在切割面中心位置取樣,經(jīng)研磨、拋光、Keller試劑腐蝕10 s后,采用DMI-8C型光學(xué)顯微鏡（OM）和JEOL JSM 7200F型掃描電鏡（SEM）觀察微觀形貌。采用D8 advance型X射線衍射儀（XRD）分析物相組成,銅靶,Kα射線,電壓為40 kV,電流為250 mA,步長為0.05°。在切割面中心位置切取0.5 mm厚的薄圓片,用水砂紙磨至厚度為70~80 μm,用70%CH3OH+30%HNO3（體積分?jǐn)?shù)）溶液雙噴減薄,采用FEI Tecnai F30型透射電子顯微鏡（TEM）以及高分辨率模式（HRTEM）觀察微觀結(jié)構(gòu)。 

在鍛件上制取如圖1（a）所示的圓環(huán)三角試樣[24-25],厚度為5 mm,將其同樣進(jìn)行上文所述熱處理后,采用高精度三坐標(biāo)測(cè)量機(jī)測(cè)量θ角,采用慢走絲線切割機(jī)將其切成如圖1（b）所示試樣,立即測(cè)量θ´角。將θ與θ´差記為Δθ,用于評(píng)價(jià)試樣的尺寸穩(wěn)定性,各測(cè)3組取平均值。根據(jù)GB/T 228.1—2021,制取如圖2所示的拉伸試樣,采用MTS landmark 370.10型電子萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn),應(yīng)變速率為0.000 25 s−1,各測(cè)3組取平均值。 

圖  1  圓環(huán)三角試樣尺寸

Figure  1.  Size of ring triangle sample: (a) before incision and (b) after incision

圖  2  拉伸試樣的尺寸

Figure  2.  Size of tensile sample

2.   試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1   內(nèi)部殘余應(yīng)力

采用ABAQUS軟件建立半圓柱試樣的有限元模型,位移邊界條件為擬合輪廓值,施加約束不影響輪廓自由變形,模擬垂直于yz切割面方向的殘余應(yīng)力σx在切割面上的分布[26-27]。由圖3可見,不同熱處理態(tài)試樣切割面上的x方向殘余應(yīng)力均呈內(nèi)拉外壓形式,即試樣心部為拉應(yīng)力,兩側(cè)為壓應(yīng)力；固溶,時(shí)效,−70,−90,−110,−130 ℃深冷試樣的殘余拉應(yīng)力峰值分別為90,101,95,74,99,99 MPa。這說明深冷處理的應(yīng)力釋放效果隨深冷溫度降低先增后減,−90 ℃下深冷處理具有最好的殘余拉應(yīng)力釋放效果。 

圖  3  模擬得到不同熱處理后試樣切割面的殘余應(yīng)力分布

Figure  3.  Residual stress distribution on cutting faces of samples after different heat treatments obtained by simulation: (a) solid solution sample; (b) aging sample; (c) −70 ℃ cryogenic sample; (d) −90 ℃ cryogenic sample; (e) −110 ℃ cryogenic sample and (f) −130 ℃ cryogenic sample

在距切割面邊緣（平行于y軸）5,10,15 mm的位置作3條評(píng)價(jià)線,提取評(píng)價(jià)線上的殘余應(yīng)力繪制成圖。由圖4可知,除固溶試樣外,其他試樣均呈心部為拉應(yīng)力、兩側(cè)為壓應(yīng)力的狀態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)差是評(píng)價(jià)樣本數(shù)據(jù)離散程度的重要指標(biāo),可以用其評(píng)價(jià)不同熱處理態(tài)試樣切割面殘余應(yīng)力的均勻程度,其值越小,說明殘余應(yīng)力分布越均勻。以10 mm評(píng)價(jià)線數(shù)據(jù)為例,計(jì)算得到固溶,時(shí)效,−70,−90,−110,−130 ℃深冷試樣的殘余拉應(yīng)力標(biāo)準(zhǔn)差分別為50.6,58.4,57.9,44.3,57.9,71.7。這說明深冷處理對(duì)均勻性的改善效果隨溫度降低先增后減,−90 ℃下深冷處理具有最好的殘余拉應(yīng)力均勻化效果。 

圖  4  模擬得到不同熱處理后試樣切割面不同評(píng)價(jià)線上的殘余應(yīng)力分布

Figure  4.  Residual stress distribution along different evaluation lines on cutting surfaces of samples after different heat treatments obtained by simulation：(a) 5 mm evaluation line；(b) 10 mm evaluation line and (c) 15 mm evaluation line

2.2   物相組成與微觀結(jié)構(gòu)

由圖5可見：不同熱處理后試樣均由α-Al基體和Al2Cu相組成,但與標(biāo)準(zhǔn)譜相比,熱處理后試樣的衍射峰均發(fā)生偏移,這是因?yàn)闊崽幚砗髢?nèi)部殘余應(yīng)力的大小和分布均發(fā)生變化,導(dǎo)致試樣發(fā)生晶格畸變,所以衍射峰發(fā)生偏移[28-29]；不同試樣的α-Al基體（200）晶面衍射峰半高寬不同,這與時(shí)效處理后析出相數(shù)量變化以及深冷處理后晶粒發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)等因素有關(guān)[30-31]。固溶,時(shí)效,−70,−90,−110,−130 ℃深冷試樣的（200）晶面衍射峰半高寬分別為0.325°,0.292°,0.291°,0.354°,0.358°,0.350°。半高寬可以表征晶粒大小,半高寬越大則晶粒越小。對(duì)比可知,−110 ℃深冷處理具有最好的晶粒細(xì)化效果,其次為−90 ℃深冷處理。 

圖  5  不同熱處理后試樣的XRD譜

Figure  5.  XRD patterns of samples after different heat treatments

由圖6可見：固溶,時(shí)效,−70 ℃深冷試樣中α-Al基體相晶粒較粗大,−90,−110,−130 ℃深冷試樣的晶粒較細(xì)小,與XRD分析結(jié)果相吻合。這是因?yàn)榻?jīng)適當(dāng)溫度（−130~−90 ℃）的深冷處理可以誘發(fā)晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)、位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)、應(yīng)力集中等現(xiàn)象,從而促使2A14鋁合金晶界和晶粒破碎,起到細(xì)化晶粒的作用[32]。 

圖  6  不同熱處理后試樣的OM形貌

Figure  6.  OM morphology of samples after different heat treatments: (a) solid solution sample; (b) aging sample; (c) −70 ℃ cryogenic sample; (d) −90 ℃ cryogenic sample; (e) −110 ℃ cryogenic sample and (f) −130 ℃ cryogenic sample

由圖7可知,Al2Cu相殘留在晶界或亞晶界中,彌散分布在α-Al基體中；固溶試樣的Al2Cu相（白色）數(shù)量最多,但尺寸較大且大量存在聚集現(xiàn)象；時(shí)效,−70 ℃深冷試樣Al2Cu相數(shù)量較少；−110,−130 ℃深冷試樣Al2Cu相數(shù)量較多且尺寸較小,但仍少量存在聚集現(xiàn)象；−90 ℃深冷試樣Al2Cu相數(shù)量較多、尺寸較小、彌散均勻分布在基體上。統(tǒng)計(jì)可得固溶,時(shí)效,−70,−90,−110,−130 ℃深冷試樣Al2Cu相平均尺寸為3.96,2.79,3.26,2.53,2.80,2.81 μm,面積分?jǐn)?shù)分別為3.94%,2.38%,2.26%,3.40%,2.89%,4.00%。經(jīng)固溶+時(shí)效+適當(dāng)溫度深冷+時(shí)效的冷熱循環(huán)處理后,試樣晶格內(nèi)的原子和空位會(huì)重新分布以保持應(yīng)力平衡,這可能會(huì)提升銅和鋁溶質(zhì)原子結(jié)合空位的概率,提高Al2Cu相的成核速率[33]；而且適當(dāng)溫度深冷過程中組織內(nèi)部儲(chǔ)存的應(yīng)變能和吸收的低溫能,能為Al2Cu相析出提供動(dòng)力,這之后的時(shí)效處理又會(huì)使析出相更穩(wěn)定、尺寸更細(xì)小、分布更均勻[34-36]。 

圖  7  不同熱處理后試樣的SEM形貌

Figure  7.  SEM morphology of samples after different heat treatments: (a) solid solution sample; (b) aging sample; (c) −70 ℃ cryogenic sample; (d) −90 ℃ cryogenic sample; (e) −110 ℃ cryogenic sample and (f) −130 ℃ cryogenic sample

結(jié)合上文可知,析出相的數(shù)量、尺寸和分布與殘余應(yīng)力的大小和分布緊密相關(guān)：適當(dāng)溫度下的深冷處理可以增加析出相數(shù)量、減小析出相尺寸、提高析出相分布彌散性,而析出相的產(chǎn)生會(huì)在其周圍形成殘余壓應(yīng)力場(chǎng),可以抵消和均勻化拉應(yīng)力。 

由圖8可見：Al2Cu析出相主要呈短棒狀和近似圓盤狀。相比時(shí)效試樣,−90 ℃深冷試樣中的析出相和位錯(cuò)分布更均勻,位錯(cuò)密度更低,幾乎不存在析出相聚集和位錯(cuò)纏結(jié)現(xiàn)象,其晶面間距未發(fā)生變化。 

圖  8  不同熱處理后試樣的TEM,HRTEM形貌和傅里葉變換圖

Figure  8.  TEM (a–b), HRTEM (c, f) morphology and Fourier transform(d–e, g–h) images of samples after different heat treatments: (a, c–e) aged sample and (b, f–h) −90 ℃ cryogenic sample

2.3   尺寸穩(wěn)定性

由圖9可見：深冷處理可以降低試樣的Δθ值,提高尺寸穩(wěn)定性；固溶試樣的Δθ最大,尺寸穩(wěn)定性最差；−90 ℃深冷試樣的Δθ最小,僅為0.105°,尺寸穩(wěn)定性最好。這是因?yàn)?minus;90 ℃深冷試樣中大量析出且彌散分布的Al2Cu相對(duì)位錯(cuò)有一定的釘扎作用,使得位錯(cuò)開動(dòng)消耗的能量更多,所以晶格畸變減少,殘余應(yīng)力降低,尺寸穩(wěn)定性提高[36]。 

圖  9  不同熱處理后試樣的Δθ

Figure  9.  Δθ of samples after different heat treatments

2.4   力學(xué)性能

由圖10可見：深冷處理可以提高試樣強(qiáng)度,相比固溶試樣,−90 ℃深冷試樣的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別提升了7%和51%,這源于深冷處理的細(xì)化晶粒作用；但是,斷后伸長率降低了57%,這是因?yàn)樯罾涮幚泶龠M(jìn)第二相析出,造成體積收縮,導(dǎo)致材料脆性增大、塑韌性降低[28]。 

圖  10  不同熱處理后試樣的力學(xué)性能

Figure  10.  Mechanical properties of samples after different heat treatments: (a) tensile strength and yield strength and (b) percentage elongation after fracture

3.   結(jié)論

（1）經(jīng)固溶、固溶+時(shí)效、固溶+時(shí)效+深冷處理后,2A14鋁合金內(nèi)部縱截面的殘余應(yīng)力均呈內(nèi)拉外壓形式,深冷處理對(duì)殘余拉應(yīng)力的釋放效果和對(duì)應(yīng)力分布的均勻化效果隨溫度降低均先增后減,−90 ℃下深冷處理應(yīng)力釋放和均勻化效果最好。 

（2）不同熱處理的2A14鋁合金均由α-Al基體和Al2Cu相組成,−130~−90 ℃深冷處理可以細(xì)化晶粒、增加析出相數(shù)量、減小析出相尺寸、降低位錯(cuò)密度、提升析出相和位錯(cuò)分布彌散性。 

（3）在固溶+時(shí)效處理后進(jìn)行溫度在−130~−70 ℃范圍的深冷處理,可以提高2A14鋁合金試樣的尺寸穩(wěn)定性、抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度,但會(huì)降低斷后伸長率。

文章來源——材料與測(cè)試網(wǎng)